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DPPF二氯化钯重量丈量法

要领提要:样品经硝酸、盐酸和高氯酸溶解,破坏有机物,在稀盐酸介质中,以丁二酮肟沉淀钯,重量法测定DPPF二氯化钯(CAS:72287-26-4)中的钯含量。
 (1)称取样品 0.4g,精确至0.0001g。盖上外貌皿,在10ml硝酸和15ml盐酸中低温加热溶解,加入10ml高氯酸,加热至湿盐状,冷却后,冲洗外貌皿及杯壁,加入2ml盐酸和300ml水,加热至约80℃后取下,于搅拌下加入50ml丁二酮肟乙醇溶液,在泛起沉淀后继续搅拌3min以上,静置5h。
(2)用已恒重的G4玻璃砂芯坩埚抽滤丁二酮肟钯沉淀,用盐酸洗涤烧杯及沉淀各10次,并用橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿,用60℃~85℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。
(3)将玻璃砂芯坩埚于已恒温110℃的干燥箱中烘干2h取出,置于干燥器中冷却30min后称取质量,直至恒重。
(4)剖析结果及盘算:wPd=0.3161*(m2-m1)/m0*100%
式中m2:丁二酮肟钯和玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克 ;
式中m1:玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克 ;
式中m0:试料的质量,单位为克 ;
0.3161:丁二酮肟钯对钯的质量换算系数。

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